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應用范圍: 本方法采用分光光度法測定吡哌酸片中吡哌酸的含量。
本方法適用于吡哌酸片。
方法原理: 供試品經研細后,加0.04%氫氧化鈉溶液制成供試液,置紫外可見分光光度計,于273nm波長處測定吸收度,計算出其含量。
試劑: 0.04%氫氧化鈉溶液
儀器設備: 紫外可見分光光度計
試樣制備: 1. 供試品溶液的制備
取供試品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于吡哌酸0.1g),置500mL量瓶中,加0.04%氫氧化鈉溶液適量,振搖使吡哌酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液2mL,置100mL量瓶中,加0.04%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 取供試品溶液照紫外分光光度法,于波長273nm處測定吸收度,按C14H17N5O3·3H2O的吸收系數(E1%1cm)為1339計算,即得。
注:分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度zui大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數,以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有吸收,因此測定供試品的吸收度后應減去讀數,再計算含量。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.250。
應用范圍: 本方法采用分光光度法測定吡哌酸片中吡哌酸的含量。
本方法適用于吡哌酸片。
方法原理: 供試品經研細后,加0.04%氫氧化鈉溶液制成供試液,置紫外可見分光光度計,于273nm波長處測定吸收度,計算出其含量。
試劑: 0.04%氫氧化鈉溶液
儀器設備: 紫外可見分光光度計
試樣制備: 1. 供試品溶液的制備
取供試品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于吡哌酸0.1g),置500mL量瓶中,加0.04%氫氧化鈉溶液適量,振搖使吡哌酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液2mL,置100mL量瓶中,加0.04%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 取供試品溶液照紫外分光光度法,于波長273nm處測定吸收度,按C14H17N5O3·3H2O的吸收系數(E1%1cm)為1339計算,即得。
注:分光光度法應以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度zui大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數,以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有吸收,因此測定供試品的吸收度后應減去讀數,再計算含量。